Funktionsprinzip des Sondenmikroskops. Rastersondenmikroskopie

Eine Klasse von Mikroskopen zur Aufnahme eines Bildes einer Oberfläche und ihrer lokalen Eigenschaften. Der Bildgebungsprozess basiert auf dem Scannen der Oberfläche mit einer Sonde. Im Allgemeinen ist es möglich, ein dreidimensionales Bild der Oberfläche (Topographie) mit hoher Auflösung zu erhalten.

Das Rastersondenmikroskop in seiner modernen Form wurde 1981 von Gerd Karl Binnig und Heinrich Rohrer erfunden. Für diese Erfindung erhielten sie 1986 den Nobelpreis für Physik.

Ein charakteristisches Merkmal aller Mikroskope ist eine mikroskopische Sonde, die mit der zu untersuchenden Oberfläche in Kontakt steht und sich beim Scannen entlang eines bestimmten Bereichs der Oberfläche einer bestimmten Größe bewegt.

Der Kontakt zwischen Sonde und Probe impliziert eine Wechselwirkung. Die Art der Wechselwirkung bestimmt, ob das Gerät zum Typ des Sondenmikroskops gehört. Informationen über die Oberfläche werden mithilfe eines Feedbacksystems oder der Erkennung der Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe extrahiert.

Das System erfasst den Wert einer Funktion abhängig vom Sonden-Proben-Abstand.

Arten von Rastersondenmikroskopen.

Rasterkraftmikroskop

Rastertunnelmikroskop

Optisches Nahfeldmikroskop

Rastertunnelmikroskop

Eine der Varianten eines Rastermikroskops zur Veränderung der Topographie leitender Systeme mit hoher räumlicher Auflösung.

Das Funktionsprinzip basiert auf dem Durchgang eines Elektrons durch eine Potentialbarriere infolge einer Unterbrechung des Stromkreises – einer kleinen Lücke zwischen dem Sondierungsmikroskop und der Oberfläche der Probe. Eine scharfe Metallnadel wird in einem Abstand von mehreren Angström an die Probe herangeführt. Beim Anlegen einer kleinen Spannung an die Nadel entsteht ein Tunnelstrom, dessen Stärke exponentiell vom Abstand zwischen Probe und Nadel abhängt. Bei einem Proben-Nadel-Abstand von 1 Angström liegt der Stromwert zwischen 1 und 100 pA.

Beim Scannen einer Probe bewegt sich die Nadel entlang ihrer Oberfläche, der Tunnelstrom bleibt aufgrund der Rückkopplung erhalten. Die Messwerte des Systems ändern sich aufgrund der Oberflächentopographie. Die Veränderung der Oberfläche wird erfasst und daraus eine Höhenkarte erstellt.

Bei einer anderen Methode wird die Nadel in einer festen Höhe über der Probenoberfläche bewegt. In diesem Fall ändert sich die Größe des Tunnelstroms und auf Grundlage dieser Änderungen wird die Oberflächentopographie konstruiert.

Abbildung 1. Funktionsschema eines Rastertunnelmikroskops.

Das Rastertunnelmikroskop umfasst:

Sonde (Nadel)

Zonenbewegungssystem nach Koordinaten

Registrierungssystem

Das Aufzeichnungssystem zeichnet den Wert der Funktion auf, abhängig von der Stärke des Stroms zwischen der Nadel und der Probe oder der Bewegung entlang der Z-Achse. Der aufgezeichnete Wert wird vom Rückkopplungssystem verarbeitet und steuert die Position der Probe oder Sonde entlang die Koordinatenachse. Als Rückführung kommt ein PID-Regler (Proportional-Integral-Differenzialregler) zum Einsatz.

Einschränkung:

    Zustand der Probenleitfähigkeit (Oberflächenwiderstand sollte nicht mehr als 20 MOhm/cm² betragen).

    Die Tiefe der Nut muss geringer sein als ihre Breite, da sonst Tunnelbildung von den Seitenflächen aus beobachtet wird.

Die ersten Geräte, die es ermöglichten, Nanoobjekte zu beobachten und zu bewegen, waren Rastersondenmikroskope – ein Rasterkraftmikroskop und ein Rastertunnelmikroskop, die nach einem ähnlichen Prinzip arbeiteten. Die Rasterkraftmikroskopie (AFM) wurde von G. Binnig und G. Rohrer entwickelt, die für diese Forschung 1986 den Nobelpreis erhielten. Die Entwicklung eines Rasterkraftmikroskops, das in der Lage ist, die zwischen einzelnen Atomen entstehenden Anziehungs- und Abstoßungskräfte zu spüren, hat es endlich ermöglicht, Nanoobjekte zu „berühren und zu sehen“.

Abbildung 9. Funktionsprinzip eines Rastersondenmikroskops (aus http://www.nanometer.ru/2007/06/06/atomno_silovaa_mikroskopia_2609.html#). Die gestrichelte Linie zeigt den Weg des Laserstrahls. Weitere Erläuterungen finden Sie im Text.

Die Basis von AFM (siehe Abb. 9) ist eine Sonde, die normalerweise aus Silizium besteht und eine dünne Auslegerplatte darstellt (sie wird Ausleger genannt, vom englischen Wort „Cantilever“ – Konsole, Balken). Am Ende des Auslegers (Länge » 500 µm, Breite » 50 µm, Dicke » 1 µm) befindet sich eine sehr scharfe Spitze (Länge » 10 µm, Krümmungsradius von 1 bis 10 nm), die in einer Einsengruppe endet oder mehr Atome (siehe Abb. 10).

Abbildung 10. Elektronenmikrofotos derselben Sonde, aufgenommen bei niedriger (oben) und hoher Vergrößerung.

Wenn sich die Mikrosonde entlang der Oberfläche der Probe bewegt, hebt und senkt sich die Spitze des Dorns und zeichnet das Mikrorelief der Oberfläche nach, genau wie ein Grammophonstift über eine Schallplatte gleitet. Am hervorstehenden Ende des Cantilevers (oberhalb des Dorns, siehe Abb. 9) befindet sich eine Spiegelfläche, auf die der Laserstrahl fällt und reflektiert wird. Wenn sich die Spitze auf Oberflächenunregelmäßigkeiten senkt und anhebt, wird der reflektierte Strahl abgelenkt, und diese Abweichung wird von einem Fotodetektor aufgezeichnet, und die Kraft, mit der die Spitze von nahegelegenen Atomen angezogen wird, wird von einem piezoelektrischen Sensor aufgezeichnet.

Daten vom Fotodetektor und piezoelektrischen Sensor werden in einem Rückkopplungssystem verwendet, das beispielsweise einen konstanten Wert der Wechselwirkungskraft zwischen der Mikrosonde und der Probenoberfläche liefern kann. Dadurch ist es möglich, in Echtzeit ein volumetrisches Relief der Probenoberfläche zu konstruieren. Die Auflösung der AFM-Methode beträgt ca. 0,1–1 nm horizontal und 0,01 nm vertikal. Ein Bild von Escherichia coli-Bakterien, das mit einem Rastersondenmikroskop aufgenommen wurde, ist in Abb. dargestellt. elf.

Abbildung 11. Escherichia coli-Bakterium ( Escherichia coli). Das Bild wurde mit einem Rastersondenmikroskop aufgenommen. Die Länge des Bakteriums beträgt 1,9 Mikrometer, die Breite 1 Mikrometer. Die Dicke der Geißeln und Zilien beträgt 30 nm bzw. 20 nm.

Eine andere Gruppe von Rastersondenmikroskopen nutzt den sogenannten quantenmechanischen „Tunneleffekt“ zur Konstruktion von Oberflächenreliefs. Das Wesen des Tunneleffekts besteht darin, dass der elektrische Strom zwischen einer scharfen Metallnadel und einer Oberfläche in einem Abstand von etwa 1 nm von diesem Abstand abhängt – je kleiner der Abstand, desto größer der Strom. Wenn zwischen der Nadel und der Oberfläche eine Spannung von 10 V angelegt wird, kann dieser „Tunnelstrom“ zwischen 10 pA und 10 nA liegen. Indem dieser Strom gemessen und konstant gehalten wird, kann auch der Abstand zwischen Nadel und Oberfläche konstant gehalten werden. Dadurch können Sie ein volumetrisches Profil der Oberfläche erstellen (siehe Abb. 12). Im Gegensatz zu einem Rasterkraftmikroskop kann ein Rastertunnelmikroskop nur die Oberflächen von Metallen oder Halbleitern untersuchen.

Abbildung 12. Die Nadel eines Rastertunnelmikroskops befindet sich in einem konstanten Abstand (siehe Pfeile) über den Atomschichten der untersuchten Oberfläche.

Ein Rastertunnelmikroskop kann auch verwendet werden, um ein Atom an einen vom Bediener gewählten Punkt zu bewegen. Wenn beispielsweise die Spannung zwischen der Mikroskopnadel und der Oberfläche der Probe etwas höher eingestellt wird, als zur Untersuchung dieser Oberfläche erforderlich ist, verwandelt sich das Probenatom, das ihm am nächsten ist, in ein Ion und „springt“ zur Nadel. Anschließend können Sie durch leichte Bewegung der Nadel und Änderung der Spannung das entwichene Atom dazu zwingen, an die Oberfläche der Probe zurückzuspringen. Auf diese Weise ist es möglich, Atome zu manipulieren und Nanostrukturen zu erzeugen, d. h. Strukturen auf der Oberfläche mit Abmessungen in der Größenordnung eines Nanometers. Dass dies möglich ist, zeigten IBM-Mitarbeiter bereits 1990, indem sie den Namen ihres Unternehmens aus 35 Xenon-Atomen auf einer Nickelplatte kombinierten (siehe Abb. 13).

Abbildung 13. Der Name der Firma IBM besteht aus 35 Xenon-Atomen auf einer Nickelplatte, die 1990 von Mitarbeitern dieser Firma mit einem Rastersondenmikroskop hergestellt wurde.

Mit einem Sondenmikroskop können Sie Atome nicht nur bewegen, sondern auch die Voraussetzungen für ihre Selbstorganisation schaffen. Befindet sich beispielsweise ein Wassertropfen, der Thiolionen enthält, auf einer Metallplatte, hilft die Mikroskopsonde dabei, diese Moleküle so auszurichten, dass ihre beiden Kohlenwasserstoffschwänze von der Platte weg zeigen. Dadurch ist es möglich, eine Monoschicht aus Thiolmolekülen aufzubauen, die auf einer Metallplatte haftet (siehe Abb. 14). Diese Methode zur Erzeugung einer Monoschicht aus Molekülen auf einer Metalloberfläche wird „Stift-Nanolithographie“ genannt.

Abbildung 14. Oben links – Ausleger (stahlgrau) eines Rastersondenmikroskops über einer Metallplatte. Auf der rechten Seite sehen Sie eine vergrößerte Ansicht des Bereichs (in der Abbildung links weiß umrandet) unter der Spitze des Auslegers, der schematisch Thiolmoleküle mit violetten Kohlenwasserstoffschwänzen zeigt, die in einer Monoschicht an der Spitze der Sonde angeordnet sind. Adaptiert aus Scientific American, 2001, September, S. 44.

Einführung

Derzeit entwickelt sich die wissenschaftliche und technische Richtung der Nanotechnologie rasant und deckt ein breites Spektrum sowohl der Grundlagenforschung als auch der angewandten Forschung ab. Hierbei handelt es sich um eine grundlegend neue Technologie, die Probleme in so unterschiedlichen Bereichen wie Kommunikation, Biotechnologie, Mikroelektronik und Energie lösen kann. Heute entwickeln mehr als hundert junge Unternehmen nanotechnologische Produkte, die in den nächsten zwei bis drei Jahren auf den Markt kommen werden.

Nanotechnologien werden zu den Leittechnologien des 21. Jahrhunderts und werden zur Entwicklung der Wirtschaft und des sozialen Bereichs der Gesellschaft beitragen; sie können eine Voraussetzung für eine neue industrielle Revolution werden. In den letzten zweihundert Jahren wurden Fortschritte in der industriellen Revolution auf Kosten von etwa 80 % der Ressourcen der Erde erzielt. Die Nanotechnologie wird den Ressourcenverbrauch erheblich reduzieren und die Umwelt nicht belasten; sie wird eine führende Rolle im Leben der Menschheit spielen, so wie beispielsweise der Computer zu einem festen Bestandteil des Lebens der Menschen geworden ist.

Der Fortschritt in der Nanotechnologie wurde durch die Entwicklung experimenteller Forschungsmethoden vorangetrieben, von denen die aufschlussreichsten Methoden der Rastersondenmikroskopie sind, deren Erfindung und insbesondere deren Verbreitung die Welt den Nobelpreisträgern von 1986 – Professor Heinrich Rohrer und Dr. Gerd Binnig – verdankt.

Die Welt war fasziniert von der Entdeckung solch einfacher Methoden zur Visualisierung von Atomen und sogar von der Möglichkeit, sie zu manipulieren. Viele Forschungsgruppen begannen, selbstgebaute Geräte zu konstruieren und in diese Richtung zu experimentieren. Als Ergebnis entstanden eine Reihe praktischer Geräteschemata und verschiedene Methoden zur Visualisierung der Ergebnisse der Sonden-Oberflächen-Wechselwirkung, wie zum Beispiel: Querkraftmikroskopie, Magnetkraftmikroskopie, Mikroskopie zur Aufzeichnung magnetischer, elektrostatischer und elektromagnetischer Wechselwirkungen. Methoden der optischen Nahfeldmikroskopie wurden intensiv weiterentwickelt. Es wurden Methoden zur gerichteten, kontrollierten Beeinflussung des Systems Sonde-Oberfläche entwickelt, beispielsweise die Nanolithographie – Veränderungen an der Oberfläche treten unter dem Einfluss von elektrischen, magnetischen Einflüssen, plastischen Verformungen und Licht im System Sonde-Oberfläche auf. Es wurden Technologien zur Herstellung von Sonden mit vorgegebenen geometrischen Parametern, mit speziellen Beschichtungen und Strukturen zur Visualisierung verschiedener Oberflächeneigenschaften geschaffen.

Die Rastersondenmikroskopie (SPM) ist eine der leistungsstarken modernen Methoden zur Untersuchung der Morphologie und lokalen Eigenschaften einer festen Oberfläche mit hoher räumlicher Auflösung. In den letzten zehn Jahren hat sich die Rastersondenmikroskopie von einer exotischen Technik, die nur einer begrenzten Anzahl von Forschungsgruppen zur Verfügung stand, zu einem weit verbreiteten und erfolgreichen Werkzeug zur Untersuchung von Oberflächeneigenschaften entwickelt. Derzeit ist nahezu keine Forschung auf dem Gebiet der Oberflächenphysik und Dünnschichttechnologien ohne den Einsatz von SPM-Methoden abgeschlossen. Die Entwicklung der Rastersondenmikroskopie diente auch als Grundlage für die Entwicklung neuer Methoden in der Nanotechnologie – Technologien zur Erzeugung von Strukturen im Nanometerbereich.


1. Historischer Hintergrund

Um kleine Objekte zu beobachten, erfand der Niederländer Antonie van Leeuwenhoek im 17. Jahrhundert das Mikroskop und eröffnete damit die Welt der Mikroben. Seine Mikroskope waren unvollkommen und ermöglichten eine 150- bis 300-fache Vergrößerung. Aber seine Anhänger verbesserten dieses optische Gerät und legten damit den Grundstein für viele Entdeckungen in Biologie, Geologie und Physik. Ende des 19. Jahrhunderts (1872) zeigte der deutsche Optiker Ernst Karl Abbe jedoch, dass aufgrund der Lichtbeugung das Auflösungsvermögen eines Mikroskops (also der Mindestabstand zwischen Objekten, wenn sie noch nicht miteinander verschmolzen sind) sinkt ein Bild) ist durch die Wellenlänge des Lichts (0,4 - 0,8 µm) begrenzt. Dadurch ersparte er Optikern, die fortschrittlichere Mikroskope herstellen wollten, viel Aufwand, enttäuschte jedoch Biologen und Geologen, die die Hoffnung auf ein Instrument mit einer Vergrößerung von mehr als 1500x verloren hatten.

Die Entstehungsgeschichte des Elektronenmikroskops ist ein wunderbares Beispiel dafür, wie unabhängig sich entwickelnde Wissenschafts- und Technologiebereiche durch den Austausch erhaltener Informationen und die Bündelung der Kräfte ein neues leistungsstarkes Werkzeug für die wissenschaftliche Forschung schaffen können. Der Höhepunkt der klassischen Physik war die Theorie des elektromagnetischen Feldes, die die Ausbreitung von Licht, die Entstehung elektrischer und magnetischer Felder und die Bewegung geladener Teilchen in diesen Feldern als Ausbreitung elektromagnetischer Wellen erklärte. Die Wellenoptik verdeutlichte das Phänomen der Beugung, den Mechanismus der Bildentstehung und das Spiel der Faktoren, die die Auflösung im Lichtmikroskop bestimmen. Fortschritte auf dem Gebiet der theoretischen und experimentellen Physik verdanken wir der Entdeckung des Elektrons mit seinen spezifischen Eigenschaften. Diese getrennten und scheinbar unabhängigen Entwicklungspfade führten zur Schaffung der Grundlagen der Elektronenoptik, deren wichtigste Anwendung die Erfindung der EM in den 1930er Jahren war. Als direkter Hinweis auf eine solche Möglichkeit kann die Hypothese über die Wellennatur des Elektrons angesehen werden, die 1924 von Louis de Broglie aufgestellt und 1927 von K. Davisson und L. Germer in den USA und J. Thomson in England experimentell bestätigt wurde . Dies legte eine Analogie nahe, die es ermöglichte, ein EM nach den Gesetzen der Wellenoptik zu konstruieren. H. Bush entdeckte, dass man mit Hilfe elektrischer und magnetischer Felder elektronische Bilder erzeugen kann. In den ersten beiden Jahrzehnten des 20. Jahrhunderts. Auch die notwendigen technischen Voraussetzungen wurden geschaffen. Industrielabore, die am Elektronenstrahloszilloskop arbeiteten, stellten Vakuumtechnik, stabile Hochspannungs- und Stromquellen sowie gute Elektronenemitter her.

1931 meldete R. Rudenberg ein Transmissionselektronenmikroskop zum Patent an, und 1932 bauten M. Knoll und E. Ruska das erste derartige Mikroskop, bei dem Magnetlinsen zur Fokussierung von Elektronen verwendet wurden. Dieses Instrument war der Vorgänger des modernen optischen T(OTEM). (Ruska wurde für seine Bemühungen mit dem Nobelpreis für Physik 1986 belohnt.) 1938 bauten Ruska und B. von Borries einen Prototyp eines industriellen OPEM für Siemens-Halske in Deutschland; Mit diesem Instrument konnte schließlich eine Auflösung von 100 nm erreicht werden. Einige Jahre später bauten A. Prebus und J. Hiller das erste hochauflösende OPEM an der University of Toronto (Kanada).

Die vielfältigen Möglichkeiten von OPEM wurden fast sofort offensichtlich. Die industrielle Produktion wurde gleichzeitig von Siemens-Halske in Deutschland und der RCA Corporation in den USA aufgenommen. Ende der 1940er Jahre begannen andere Unternehmen mit der Produktion solcher Geräte.

Das SEM in seiner heutigen Form wurde 1952 von Charles Otley erfunden. Vorläufige Versionen eines solchen Geräts wurden zwar in den 1930er Jahren von Knoll in Deutschland und in den 1940er Jahren von Zworykin und seinen Kollegen bei der RCA Corporation gebaut, aber nur Otleys Gerät konnte als Grundlage für eine Reihe technischer Verbesserungen dienen, die ihren Höhepunkt erreichten bei der Einführung einer industriellen Version des SEM in die Produktion Mitte der 1960er Jahre. Der Kreis der Verbraucher eines solchen relativ einfach zu bedienenden Geräts mit dreidimensionalem Bild und elektronischem Ausgangssignal hat sich exponentiell erweitert. Derzeit gibt es ein Dutzend industrielle Hersteller von REMs auf drei Kontinenten und Zehntausende solcher Geräte werden in Labors auf der ganzen Welt eingesetzt. In den 1960er Jahren wurden Ultrahochspannungsmikroskope entwickelt, um dickere Proben zu untersuchen. Der Anführer dieser Richtung ist Entwicklung war G. Dupuy in Frankreich, wo 1970 ein Gerät mit einer Beschleunigungsspannung von 3,5 Millionen Volt in Betrieb genommen wurde. RTM wurde 1979 von G. Binnig und G. Rohrer in Zürich erfunden. Dieses sehr einfache Gerät ermöglicht die atomare Auflösung von Für seine Arbeit erhielten Binnig und Rohrer (zeitgleich mit Ruska) den Nobelpreis für die Entwicklung von RTM.

1986 wurde das Rastersondenmikroskop von Rohrer und Binnig erfunden. Seit seiner Erfindung wird STM in großem Umfang von Wissenschaftlern verschiedener Fachgebiete eingesetzt und deckt nahezu alle naturwissenschaftlichen Disziplinen ab, von der Grundlagenforschung in Physik, Chemie und Biologie bis hin zu spezifischen technologischen Anwendungen. Das Funktionsprinzip von STM ist so einfach und die potenziellen Möglichkeiten so groß, dass es selbst in naher Zukunft unmöglich ist, seine Auswirkungen auf Wissenschaft und Technologie vorherzusagen.

Wie sich später herausstellte, lässt sich nahezu jede Wechselwirkung der Spitzensonde mit der Oberfläche (mechanisch, magnetisch) mit entsprechenden Instrumenten und Computerprogrammen in ein Abbild der Oberfläche umwandeln.

Die Installation des Rastersondenmikroskops besteht aus mehreren Funktionsblöcken, die in Abb. 1. Dies ist zum einen das Mikroskop selbst mit einem Piezomanipulator zur Steuerung der Sonde, einem Tunnel-Strom-Spannungs-Wandler und einem Schrittmotor zur Probenzufuhr; Block aus Analog-Digital- und Digital-Analog-Wandlern und Hochspannungsverstärkern; Schrittmotor-Steuergerät; eine Platine mit einem Signalprozessor, der das Rückmeldungssignal berechnet; ein Computer, der Informationen sammelt und dem Benutzer eine Schnittstelle bereitstellt. Strukturell ist die DAC- und ADC-Einheit im selben Gehäuse wie die Schrittmotor-Steuereinheit verbaut. Eine Karte mit einem Signalprozessor (DSP – Digital Signal Processor) ADSP 2171 von Analog Devices wird in den ISA-Erweiterungssteckplatz eines Personal Computers eingebaut.

Eine allgemeine Ansicht des mechanischen Systems des Mikroskops ist in Abb. dargestellt. 2. Das mechanische System umfasst eine Basis mit einem Piezo-Manipulator und einem reibungslosen Probenzuführungssystem auf einem Schrittmotor mit Getriebe und zwei abnehmbaren Messköpfen für den Betrieb im Rastertunnel- und Rasterkraftmikroskopiemodus. Das Mikroskop ermöglicht die Erzielung einer stabilen atomaren Auflösung auf herkömmlichen Testoberflächen ohne den Einsatz zusätzlicher seismischer und akustischer Filter.


2. Funktionsprinzipien von Rastersondenmikroskopen

Bei Rastersondenmikroskopen erfolgt die Untersuchung des Oberflächenmikroreliefs und seiner lokalen Eigenschaften mithilfe speziell präparierter Sonden in Form von Nadeln. Der Arbeitsteil solcher Sonden (die Spitze) hat Abmessungen von etwa zehn Nanometern. Der charakteristische Abstand zwischen Sonde und Probenoberfläche liegt bei Sondenmikroskopen in der Größenordnung von 0,1 – 10 nm. Die Funktionsweise von Sondenmikroskopen basiert auf verschiedenen Arten der Wechselwirkung zwischen Sonde und Oberfläche. Somit basiert die Funktionsweise eines Tunnelmikroskops auf dem Phänomen des Tunnelstroms, der zwischen einer Metallnadel und einer leitenden Probe fließt; Dem Betrieb von Atomkraft-, Magnetkraft- und elektrischen Kraftmikroskopen liegen verschiedene Arten von Kraftwechselwirkungen zugrunde. Betrachten wir die gemeinsamen Merkmale verschiedener Sondenmikroskope. Die Wechselwirkung der Sonde mit der Oberfläche sei durch einen bestimmten Parameter P charakterisiert. Wenn eine ausreichend scharfe und eins-zu-eins-Abhängigkeit des Parameters P vom Sonden-Proben-Abstand besteht, kann dieser Parameter zur Organisation von a verwendet werden Rückkopplungssystem (FS), das den Abstand zwischen der Sonde und der Probe steuert. In Abb. Abbildung 3 zeigt schematisch das allgemeine Prinzip der Organisation von SPM-Feedback.

Das Rückkopplungssystem hält den Wert des Parameters P konstant und entspricht dem vom Bediener angegebenen Wert. Ändert sich der Sonden-Oberflächenabstand, so ändert sich der Parameter P. Im OS-System wird proportional zum Wert ΔP = P - P ein Differenzsignal erzeugt, das auf den erforderlichen Wert verstärkt und dem Aktorelement IE zugeführt wird. Der Aktuator verarbeitet dieses Differenzsignal und bringt die Sonde näher an die Oberfläche oder bewegt sie weg, bis das Differenzsignal Null wird. Auf diese Weise kann der Sonden-Proben-Abstand mit großer Genauigkeit eingehalten werden. Wenn sich die Sonde entlang der Oberfläche der Probe bewegt, ändert sich der Wechselwirkungsparameter P aufgrund der Oberflächentopographie. Das OS-System verarbeitet diese Änderungen, sodass bei Bewegungen der Sonde in der X- und Y-Ebene das Signal am Aktuator proportional zur Oberflächentopographie ist. Um ein SPM-Bild zu erhalten, wird ein speziell organisierter Prozess zum Scannen der Probe durchgeführt. Beim Scannen bewegt sich die Sonde zunächst entlang einer bestimmten Linie über die Probe (Linienscan), während der Signalwert am Aktuator, proportional zur Oberflächentopographie, im Computerspeicher aufgezeichnet wird. Anschließend kehrt die Sonde zum Startpunkt zurück und bewegt sich zur nächsten Scanlinie (Frame-Scan), und der Vorgang wiederholt sich erneut. Das auf diese Weise beim Scannen erfasste Rückkopplungssignal wird von einem Computer verarbeitet und anschließend mit Computergrafiktools ein SPM-Bild des Oberflächenreliefs erstellt. Neben der Untersuchung der Oberflächentopographie ermöglichen Sondenmikroskope die Untersuchung verschiedener Oberflächeneigenschaften: mechanische, elektrische, magnetische, optische und andere.


3. Abtastelemente (Scanner) von Sondenmikroskopen

3.1 Scanelemente

Für den Betrieb von Sondenmikroskopen ist es notwendig, den Arbeitsabstand zwischen Sonde und Probe zu kontrollieren und die Sonde in der Probenebene mit hoher Genauigkeit (auf der Ebene von Bruchteilen eines Angström) zu bewegen. Dieses Problem wird mit Hilfe spezieller Manipulatoren – Scanelemente (Scanner) – gelöst. Die Rasterelemente von Sondenmikroskopen bestehen aus Piezoelektrika – Materialien mit piezoelektrischen Eigenschaften. Piezoelektrika verändern ihre Abmessungen in einem externen elektrischen Feld. Die Gleichung für den inversen piezoelektrischen Effekt für Kristalle lautet:

Dabei ist u der Dehnungstensor, E die elektrischen Feldkomponenten und d die Komponenten des piezoelektrischen Koeffiziententensors. Die Form des piezoelektrischen Koeffiziententensors wird durch die Art der Symmetrie der Kristalle bestimmt.

Wandler aus piezokeramischen Materialien haben in verschiedenen technischen Anwendungen weite Verbreitung gefunden. Piezokeramik ist ein polarisiertes polykristallines Material, das durch Sintern von Pulvern aus kristallinen Ferroelektrika gewonnen wird. Die Polarisation von Keramik wird wie folgt durchgeführt. Die Keramiken werden über die Curie-Temperatur erhitzt (bei den meisten Piezokeramiken liegt diese Temperatur unter 300 °C) und dann in einem starken elektrischen Feld (ca. 3 kV/cm) langsam abgekühlt. Nach dem Abkühlen hat die Piezokeramik eine Polarisation induziert und erlangt die Fähigkeit, ihre Größe zu ändern (Zunahme oder Abnahme abhängig von der gegenseitigen Richtung des Polarisationsvektors und des Vektors des externen elektrischen Feldes).

Rohrförmige Piezoelemente haben in der Rastersondenmikroskopie eine weite Verbreitung gefunden (Abb. 4). Sie ermöglichen es, mit relativ kleinen Steuerspannungen größere Bewegungen von Objekten zu erzielen. Rohrförmige Piezoelemente sind hohle dünnwandige Zylinder aus piezokeramischen Materialien. Typischerweise werden Elektroden in Form dünner Metallschichten auf die Außen- und Innenflächen des Rohrs aufgebracht, während die Enden des Rohrs unbedeckt bleiben.

Unter dem Einfluss der Potentialdifferenz zwischen Innen- und Außenelektrode verändert das Rohr seine Längsabmessungen. In diesem Fall kann die Längsverformung unter Einwirkung eines radialen elektrischen Feldes wie folgt geschrieben werden:

Dabei ist l die Länge des Rohres im unverformbaren Zustand. Die absolute Dehnung des Piezorohrs ist gleich

Dabei ist h die Wandstärke des Piezorohrs und V die Potentialdifferenz zwischen Innen- und Außenelektrode. Somit ist bei gleicher Spannung V die Dehnung des Rohrs umso größer, je größer seine Länge und je geringer die Dicke seiner Wand ist.

Durch die Verbindung von drei Rohren zu einer Einheit können Sie präzise Bewegungen der Mikroskopsonde in drei zueinander senkrechten Richtungen organisieren. Dieses Scanelement wird Stativ genannt.

Die Nachteile eines solchen Scanners sind die Komplexität der Herstellung und die starke Asymmetrie des Designs. Heutzutage werden in der Rastersondenmikroskopie am häufigsten Scanner verwendet, die auf einem einzigen röhrenförmigen Element basieren. Die Gesamtansicht des röhrenförmigen Scanners und der Elektrodenanordnung ist in Abb. dargestellt. 5. Das Rohrmaterial hat eine radiale Richtung des Polarisationsvektors.

Die Innenelektrode ist normalerweise massiv. Die Außenelektrode des Scanners ist entlang des Zylinders in vier Abschnitte unterteilt. Wenn an entgegengesetzte Abschnitte der Außenelektrode (relativ zur Innenelektrode) gegenphasige Spannungen angelegt werden, zieht sich der Abschnitt der Röhre an der Stelle zusammen, an der die Feldrichtung mit der Polarisationsrichtung übereinstimmt, und verlängert sich dort, wo sie entgegengesetzt gerichtet sind Richtungen. Dadurch wird das Rohr in die entsprechende Richtung gebogen. Auf diese Weise erfolgt die Abtastung in der X-, Y-Ebene. Eine Änderung des Potentials der Innenelektrode relativ zu allen Außenabschnitten führt zu einer Verlängerung oder Verkürzung des Rohrs entlang der Z-Achse. Somit ist es möglich, eine drei- Koordinatenscanner auf Basis einer einzelnen Piezoröhre. Echte Abtastelemente sind oft komplexer aufgebaut, die Funktionsprinzipien bleiben jedoch gleich.

Auch Scanner auf Basis bimorpher Piezoelemente haben sich durchgesetzt. Der Bimorph besteht aus zwei piezoelektrischen Platten, die so zusammengeklebt sind, dass die Polarisationsvektoren in jeder von ihnen in entgegengesetzte Richtungen gerichtet sind (Abb. 6). Wenn an die bimorphen Elektroden Spannung angelegt wird, wie in Abb. 6, dann dehnt sich eine der Platten aus und die andere zieht sich zusammen, was zu einer Biegung des gesamten Elements führt. Bei realen Konstruktionen bimorpher Elemente wird eine Potentialdifferenz zwischen der internen gemeinsamen und der externen Elektrode erzeugt, sodass das Feld in einem Element mit der Richtung des Polarisationsvektors übereinstimmt und im anderen Element in die entgegengesetzte Richtung gerichtet ist.

Die Bimorphung eines Bimorphs unter dem Einfluss elektrischer Felder ist die Grundlage für den Betrieb bimorpher Piezoscanner. Durch die Kombination von drei bimorphen Elementen in einem Design ist es möglich, ein Stativ auf bimorphen Elementen zu realisieren.

Wenn die Außenelektroden des bimorphen Elements in vier Sektoren unterteilt sind, ist es möglich, die Bewegung der Sonde entlang der Z-Achse und in der X-, Y-Ebene auf einem bimorphen Element zu organisieren (Abb. 7).

Tatsächlich ist es durch Anlegen gegenphasiger Spannungen an gegenüberliegende Abschnittspaare externer Elektroden möglich, den Bimorph so zu biegen, dass sich die Sonde in der X-, Y-Ebene bewegt (Abb. 7 (a, b)). Und durch Ändern des Potentials der Innenelektrode relativ zu allen Abschnitten der Außenelektroden ist es möglich, den Bimorph durch Bewegen der Sonde in Z-Richtung zu biegen (Abb. 7 (c, d)).

3.2 Nichtlinearität von Piezokeramiken

Trotz einer Reihe technologischer Vorteile gegenüber Kristallen weisen Piezokeramiken einige Nachteile auf, die sich negativ auf die Funktion von Abtastelementen auswirken. Einer dieser Nachteile ist die Nichtlinearität der piezoelektrischen Eigenschaften. In Abb. Als Beispiel zeigt Abb. 8 die Abhängigkeit der Größe der Verschiebung des Piezorohrs in Z-Richtung von der Größe des angelegten Feldes. Im Allgemeinen (insbesondere bei großen Steuerfeldern) zeichnen sich Piezokeramiken durch eine nichtlineare Abhängigkeit der Verformungen vom Feld (bzw. von der Steuerspannung) aus.

Somit ist die Verformung von Piezokeramiken eine komplexe Funktion des äußeren elektrischen Feldes:


Für kleine Kontrollfelder lässt sich diese Abhängigkeit in folgender Form darstellen:

u = d* E+ α* E*E+…

wobei d und α die linearen und quadratischen Module des piezoelektrischen Effekts sind.

Typische Feldwerte E, bei denen nichtlineare Effekte auftreten, liegen in der Größenordnung von 100 V/mm. Daher sind für den korrekten Betrieb von Abtastelementen Kontrollfelder im Bereich der Linearität von Keramiken (E< Е) .

Rastersondenelektronenmikroskop

3.3 Kriechen von Piezokeramiken und Hysterese von Piezokeramiken

Ein weiterer Nachteil von Piezokeramiken ist das sogenannte Kriechen (Kriechen) – eine verzögerte Reaktion auf eine Änderung des Wertes des elektrischen Steuerfeldes.

Kriechen führt dazu, dass mit diesem Effekt verbundene geometrische Verzerrungen in SPM-Bildern beobachtet werden. Kriechen wirkt sich besonders stark aus, wenn Scanner an einen bestimmten Punkt gebracht werden, um lokale Messungen durchzuführen, und in der Anfangsphase des Scanvorgangs. Um den Einfluss des Keramikkriechens zu reduzieren, werden bei diesen Verfahren Zeitverzögerungen eingesetzt, die es ermöglichen, die Scannerverzögerung teilweise zu kompensieren.

Ein weiterer Nachteil von Piezokeramiken ist die Unklarheit der Abhängigkeit der Dehnung von der Richtung der Änderung des elektrischen Feldes (Hysterese).

Dies führt dazu, dass die Piezokeramik bei gleichen Steuerspannungen je nach Bewegungsrichtung an unterschiedlichen Punkten der Flugbahn erscheint. Um Verzerrungen in SPM-Bildern zu vermeiden, die durch die Hysterese von Piezokeramiken verursacht werden, werden Informationen beim Scannen von Proben nur auf einem der Zweige der Abhängigkeit aufgezeichnet.


4. Geräte für präzise Bewegungen von Sonde und Probe

4.1 Mechanische Getriebe

Eines der wichtigsten technischen Probleme bei der Rastersondenmikroskopie ist die Notwendigkeit einer präzisen Bewegung von Sonde und Probe, um den Arbeitsspalt des Mikroskops zu bilden und den zu untersuchenden Oberflächenbereich auszuwählen. Um dieses Problem zu lösen, werden verschiedene Arten von Geräten verwendet, die Objekte mit hoher Genauigkeit bewegen. Verbreitet haben sich verschiedene mechanische Getriebe, bei denen die grobe Bewegung des ursprünglichen Bewegers der feinen Bewegung des verschobenen Objekts entspricht. Methoden zur Reduzierung von Bewegungen können unterschiedlich sein. Weit verbreitet sind Hebelvorrichtungen, bei denen die Reduzierung des Bewegungsumfangs durch den Längenunterschied der Hebelarme erfolgt. Das Diagramm des Hebelgetriebes ist in Abb. dargestellt. 9.

Mit dem mechanischen Hebel können Sie eine Bewegungsreduzierung mit einem Koeffizienten erzielen

Je größer also das Verhältnis von Arm L zu Arm l ist, desto genauer lässt sich der Prozess der Annäherung an Sonde und Probe steuern.

Auch bei der Konstruktion von Mikroskopen werden häufig mechanische Getriebe eingesetzt, bei denen die Bewegungsreduzierung durch den Unterschied der Steifigkeitskoeffizienten zweier in Reihe geschalteter elastischer Elemente erreicht wird (Abb. 10). Die Struktur besteht aus einer starren Basis, einer Feder und einem elastischen Balken. Die Steifigkeit der Feder k und des elastischen Balkens K werden so gewählt, dass die Bedingung erfüllt ist: k< K .

Der Reduktionskoeffizient ist gleich dem Verhältnis der Steifigkeitskoeffizienten der elastischen Elemente:

Je größer also das Verhältnis von Balkensteifigkeit zu Federsteifigkeit ist, desto genauer kann die Verschiebung des Mikroskop-Arbeitselements gesteuert werden.

4.2 Schrittmotoren

Schrittmotoren (SEM) sind elektromechanische Geräte, die elektrische Impulse in diskrete mechanische Bewegungen umwandeln. Ein wichtiger Vorteil von Schrittmotoren besteht darin, dass sie eine eindeutige Abhängigkeit der Rotorposition von den Eingangsstromimpulsen bieten, sodass der Drehwinkel des Rotors durch die Anzahl der Steuerimpulse bestimmt wird. Bei SHED wird das Drehmoment durch magnetische Flüsse erzeugt, die von den Stator- und Rotorpolen erzeugt werden, die relativ zueinander geeignet ausgerichtet sind.

Die einfachste Ausführung ist für Permanentmagnetmotoren. Sie bestehen aus einem Stator mit Wicklungen und einem Rotor mit Permanentmagneten. In Abb. Abbildung 11 zeigt einen vereinfachten Aufbau eines Schrittmotors.

Die Wechselpole des Rotors haben eine geradlinige Form und liegen parallel zur Motorachse. Der in der Abbildung dargestellte Motor verfügt über 3 Rotorpolpaare und 2 Statorpolpaare. Der Motor verfügt über 2 unabhängige Wicklungen, die jeweils auf zwei gegenüberliegende Pole des Stators gewickelt sind. Der abgebildete Motor hat eine Schrittweite von 30 Grad. Wenn der Strom in einer der Wicklungen eingeschaltet wird, neigt der Rotor dazu, eine Position einzunehmen, in der die entgegengesetzten Pole von Rotor und Stator einander gegenüberstehen. Um eine kontinuierliche Drehung zu erreichen, müssen Sie die Wicklungen abwechselnd einschalten.

In der Praxis kommen Schrittmotoren zum Einsatz, die komplexer aufgebaut sind und 100 bis 400 Schritte pro Rotorumdrehung leisten. Wird ein solcher Motor mit einem Gewindeanschluss gepaart, so ist bei einer Gewindesteigung von etwa 0,1 mm eine Objektpositionierungsgenauigkeit von etwa 0,25 – 1 Mikrometer gewährleistet. Zur Erhöhung der Genauigkeit werden zusätzliche mechanische Getriebe eingesetzt. Die Möglichkeit der elektrischen Steuerung ermöglicht den effektiven Einsatz des ShED in automatisierten Systemen zur Sonden- und Probenannäherung von Rastersondenmikroskopen.

4.3 Piezo-Schrittmotoren

Die Anforderungen an eine gute Isolierung der Instrumente von externen Vibrationen und die Notwendigkeit, Sondenmikroskope unter Vakuumbedingungen zu betreiben, erlegen der Verwendung rein mechanischer Geräte zum Bewegen der Sonde und der Probe erhebliche Einschränkungen auf. In diesem Zusammenhang haben sich in Sondenmikroskopen Geräte durchgesetzt, die auf piezoelektrischen Wandlern basieren und eine Fernsteuerung der Bewegung von Objekten ermöglichen.

Eine der Konstruktionen eines Schritt-Trägheits-Piezomotors ist in Abb. dargestellt. 12. Dieses Gerät enthält eine Basis (1), auf der ein piezoelektrisches Rohr (2) befestigt ist. Das Rohr weist an der Außen- und Innenfläche Elektroden (3) auf. Am Ende des Rohrs befindet sich eine geteilte Feder (4), bei der es sich um einen Zylinder mit separaten Federblättern handelt. In der Feder ist ein Objekthalter (5) eingebaut – ein ziemlich massiver Zylinder mit polierter Oberfläche. Das zu bewegende Objekt kann mittels einer Feder oder einer Überwurfmutter an der Halterung befestigt werden, wodurch das Gerät in jeder beliebigen Ausrichtung im Raum betrieben werden kann.

Das Gerät funktioniert wie folgt. Um den Objekthalter in Richtung der Z-Achse zu bewegen, wird eine Sägezahnimpulsspannung an die Elektroden des Piezorohrs angelegt (Abb. 13).

Auf der flachen Vorderseite der Sägezahnspannung verlängert oder schrumpft die Röhre je nach Polarität der Spannung sanft und ihr Ende wird zusammen mit der Feder und dem Objekthalter um die Strecke verschoben:

In dem Moment, in dem die Sägezahnspannung nachlässt, kehrt die Röhre mit der Beschleunigung a in ihre ursprüngliche Position zurück, die zunächst einen Maximalwert hat:

wobei ω die Resonanzfrequenz der Längsschwingungen des Rohrs ist. Wenn Bedingung F erfüllt ist< ma (m – масса держателя объекта, F - сила трения между держателем объекта и разрезной пружиной), держатель объекта, в силу своей инерционности, проскальзывает относительно разрезной пружины. В результате держатель объекта перемещается на некоторый шаг К Δl относительно исходного положения. Коэффициент К определяется соотношением масс деталей конструкции и жесткостью разрезной пружины. При смене полярности импульсов управляющего напряжения происходит изменение направления движения объекта. Таким образом, подавая пилообразные напряжения различной полярности на электроды пьезотрубки, можно перемещать объект в пространстве и производить сближение зонда и образца в сканирующем зондовом микроскопе .


5. Schutz von Sondenmikroskopen vor äußeren Einflüssen

5.1 Vibrationsschutz

Um Geräte vor externen Vibrationen zu schützen, werden verschiedene Arten von Vibrationsisolationssystemen eingesetzt. Herkömmlicherweise können sie in passiv und aktiv unterteilt werden. Die Grundidee hinter passiven Schwingungsisolationssystemen ist folgende. Die Amplitude erzwungener Schwingungen eines mechanischen Systems nimmt schnell ab, wenn die Differenz zwischen der Frequenz der Erregerkraft und der Eigenresonanzfrequenz des Systems zunimmt (ein typischer Amplituden-Frequenzgang (AFC) eines schwingungsfähigen Systems ist in Abb. 14 dargestellt ).

Daher haben äußere Einflüsse mit Frequenzen ω > ω praktisch keinen merklichen Einfluss auf das schwingungsfähige System. Wenn Sie also den Messkopf eines Sondenmikroskops auf einer schwingungsisolierenden Plattform oder auf einer elastischen Aufhängung platzieren (Abb. 15), passieren nur äußere Schwingungen mit Frequenzen nahe der Resonanzfrequenz des schwingungsisolierenden Systems Mikroskopkörper. Da die Eigenfrequenzen von SPM-Köpfen bei 10–100 kHz liegen, können Sie das Gerät sehr effektiv vor externen Vibrationen schützen, indem Sie die Resonanzfrequenz des Vibrationsisolationssystems recht niedrig wählen (ca. 5–10 Hz). Um Schwingungen bei Eigenresonanzfrequenzen zu dämpfen, werden dissipative Elemente mit viskoser Reibung in schwingungsisolierende Systeme eingebracht.

Um einen wirksamen Schutz zu gewährleisten, ist es daher erforderlich, dass die Resonanzfrequenz des Schwingungsisolationssystems so niedrig wie möglich ist. Allerdings sind sehr niedrige Frequenzen in der Praxis nur schwer zu realisieren.

Zum Schutz von SPM-Köpfen werden aktive Systeme zur Unterdrückung externer Vibrationen erfolgreich eingesetzt. Bei solchen Geräten handelt es sich um elektromechanische Systeme mit negativer Rückkopplung, die eine stabile Position der schwingungsisolierenden Plattform im Raum gewährleisten (Abb. 16).

5.2 Akustischer Lärmschutz

Eine weitere Vibrationsquelle in den Konstruktionselementen von Sondenmikroskopen sind akustische Geräusche unterschiedlicher Art.

Ein Merkmal der akustischen Interferenz besteht darin, dass akustische Wellen direkt auf die Strukturelemente der SPM-Köpfe einwirken, was zu Schwingungen der Sonde relativ zur Oberfläche der untersuchten Probe führt. Um SPMs vor akustischen Störungen zu schützen, werden verschiedene Schutzkappen verwendet, die den Grad der akustischen Störungen im Bereich des Arbeitsspalts des Mikroskops deutlich reduzieren können. Der wirksamste Schutz vor akustischen Störungen besteht darin, den Messkopf des Sondenmikroskops in einer Vakuumkammer zu platzieren (Abb. 17).

5.3 Stabilisierung der thermischen Drift der Sondenposition über der Oberfläche

Eines der wichtigen Probleme von SPM ist die Stabilisierung der Position der Sonde über der Oberfläche der untersuchten Probe. Die Hauptursache für die Instabilität der Sondenposition ist eine Änderung der Umgebungstemperatur oder eine Erwärmung der Strukturelemente des Sondenmikroskops während seines Betriebs. Eine Temperaturänderung eines Festkörpers führt zum Auftreten thermoelastischer Verformungen. Solche Verformungen haben einen ganz erheblichen Einfluss auf die Funktion von Sondenmikroskopen. Um die thermische Drift zu reduzieren, wird eine Thermostatisierung der SPM-Messköpfe eingesetzt oder es werden thermische Ausgleichselemente in das Design der Köpfe eingebaut. Die Idee der thermischen Kompensation ist wie folgt. Jedes SPM-Design kann als eine Reihe von Elementen mit unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten dargestellt werden (Abb. 18 (a)).

Um die thermische Drift zu kompensieren, werden in die Konstruktion von SPM-Messköpfen Ausgleichselemente mit unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten eingeführt, sodass die Bedingung erfüllt ist, dass die Summe der Temperaturausdehnungen in verschiedenen Armen der Struktur gleich Null ist:

ΔL = ∑ ΔL = ΔT ∑αl0

Der einfachste Weg, die thermische Drift der Sondenposition entlang der Z-Achse zu reduzieren, besteht darin, in das SPM-Design Ausgleichselemente einzuführen, die aus demselben Material und mit denselben charakteristischen Abmessungen wie die Hauptstrukturelemente bestehen (Abb. 18 (b)). Wenn sich die Temperatur dieser Konstruktion ändert, ist die Verschiebung der Sonde in Z-Richtung minimal. Um die Position der Sonde in der X-, Y-Ebene zu stabilisieren, werden die Messköpfe von Mikroskopen in Form axialsymmetrischer Strukturen hergestellt.


6. Bildung und Verarbeitung von SPM-Bildern

6.1 Scanvorgang

Der Vorgang des Scannens einer Oberfläche in einem Rastersondenmikroskop ähnelt der Bewegung eines Elektronenstrahls über den Bildschirm in einer Fernsehkathodenstrahlröhre. Die Sonde bewegt sich entlang der Linie (Zeile), zunächst in Vorwärtsrichtung, dann in Rückwärtsrichtung (Linienscan) und bewegt sich dann zur nächsten Linie (Rahmenscan) (Abb. 19). Die Sonde bewegt sich mithilfe eines Scanners in kleinen Schritten unter der Wirkung von Sägezahnspannungen, die von Digital-Analog-Wandlern erzeugt werden. Die Erfassung von Informationen über die Oberflächentopographie erfolgt in der Regel im Direktdurchgang.

Mit einem Rastersondenmikroskop gewonnene Informationen werden in Form eines SPM-Rahmens gespeichert – einem zweidimensionalen Array von ganzen Zahlen a (Matrix). Die physikalische Bedeutung dieser Zahlen wird durch den Wert bestimmt, der beim Scanvorgang digitalisiert wurde. Jeder Wert eines Indexpaares ij entspricht einem bestimmten Oberflächenpunkt innerhalb des Scanfeldes. Die Koordinaten von Oberflächenpunkten werden berechnet, indem einfach der entsprechende Index mit dem Abstand zwischen den Punkten multipliziert wird, an denen die Informationen aufgezeichnet wurden.

SPM-Frames sind in der Regel quadratische Matrizen der Größe 2 (meist 256x256 und 512x512 Elemente). Die Visualisierung von SPM-Frames erfolgt mithilfe von Computergrafiken, hauptsächlich in Form von dreidimensionalen (3D) und zweidimensionalen Helligkeitsbildern (2D). Bei der 3D-Visualisierung wird ein Bild einer Oberfläche in einer axonometrischen Perspektive mithilfe von Pixeln oder Linien erstellt. Darüber hinaus werden verschiedene Methoden verwendet, um Pixel hervorzuheben, die unterschiedlichen Höhen des Oberflächenreliefs entsprechen. Der effektivste Weg, 3D-Bilder einzufärben, besteht darin, die Bedingungen der Oberflächenbeleuchtung mit einer Punktquelle zu simulieren, die sich an einem bestimmten Punkt im Raum über der Oberfläche befindet (Abb. 20). Gleichzeitig ist es möglich, kleinräumige Unebenheiten des Reliefs hervorzuheben. Mithilfe von Computerverarbeitung und Grafiken werden außerdem die Skalierung und Drehung von 3D-SPM-Bildern realisiert. Bei der 2D-Visualisierung wird jedem Oberflächenpunkt eine Farbe zugewiesen. Am weitesten verbreitet sind Farbverlaufspaletten, bei denen das Bild entsprechend der Höhe eines Punktes auf der Oberfläche in einem bestimmten Farbton eingefärbt wird.

Bei lokalen SPM-Messungen werden in der Regel die Abhängigkeiten der untersuchten Größen von verschiedenen Parametern erfasst. Dies sind beispielsweise die Abhängigkeiten der Größe des elektrischen Stroms durch den Sonden-Oberflächenkontakt von der angelegten Spannung, die Abhängigkeiten verschiedener Parameter der Kraftwechselwirkung zwischen Sonde und Oberfläche vom Sonden-Proben-Abstand usw. Dies Informationen werden in Form von Vektorarrays oder in Form von 2 x N-Matrizen gespeichert. Für deren Visualisierung stellt die Mikroskopsoftware eine Reihe von Standardwerkzeugen zur Darstellung von Funktionsgraphen zur Verfügung.

6.2 Methoden zur Konstruktion und Verarbeitung von Bildern

Bei der Untersuchung der Eigenschaften von Objekten mit Methoden der Rastersondenmikroskopie sind das Hauptergebnis wissenschaftlicher Forschung in der Regel dreidimensionale Bilder der Oberfläche dieser Objekte. Die Angemessenheit der Bildinterpretation hängt von der Qualifikation des Spezialisten ab. Gleichzeitig kommen bei der Bearbeitung und Konstruktion von Bildern eine Reihe traditioneller Techniken zum Einsatz, die Sie bei der Bildanalyse kennen sollten. Das Rastersondenmikroskop erschien in einer Zeit intensiver Entwicklung der Computertechnologie. Daher nutzte es bei der Aufnahme dreidimensionaler Bilder digitale Speichermethoden, die für Computer entwickelt wurden. Dies führte zu einer erheblichen Vereinfachung der Bildanalyse und -verarbeitung, musste jedoch auf die fotografische Qualität verzichten, die elektronenmikroskopischen Methoden innewohnt. Die mit einem Sondenmikroskop gewonnenen Informationen werden in einem Computer als zweidimensionale Matrix aus ganzen Zahlen dargestellt. Jede Zahl in dieser Matrix kann je nach Scanmodus ein Tunnelstromwert, ein Abweichungswert oder der Wert einer komplexeren Funktion sein. Wenn Sie diese Matrix einer Person zeigen, kann sie sich keine zusammenhängende Vorstellung von der untersuchten Oberfläche machen. Das erste Problem besteht also darin, die Zahlen in eine leicht verständliche Form umzuwandeln. Dies geschieht wie folgt. Die Zahlen in der Originalmatrix liegen in einem bestimmten Bereich, es gibt Minimal- und Maximalwerte. Diesem Ganzzahlbereich wird eine Farbpalette zugewiesen. Somit wird jeder Wert der Matrix einem Punkt einer bestimmten Farbe auf dem rechteckigen Bild zugeordnet. Die Zeile und Spalte, in der sich dieser Wert befindet, werden zu den Koordinaten des Punktes. Als Ergebnis erhalten wir ein Bild, in dem beispielsweise die Höhe der Oberfläche farblich wiedergegeben wird – wie auf einer geografischen Karte. Aber auf einer Karte werden normalerweise nur Dutzende Farben verwendet, auf unserem Bild sind es jedoch Hunderte und Tausende davon. Um die Wahrnehmung zu erleichtern, sollten Punkte mit ähnlicher Höhe in ähnlichen Farben dargestellt werden. Es kann vorkommen und kommt in der Regel immer vor, dass der Bereich der Anfangswerte größer ist als die Anzahl der möglichen Farben. In diesem Fall gehen Informationen verloren und eine Erhöhung der Farbanzahl ist keine Lösung, da die Fähigkeiten des menschlichen Auges begrenzt sind. Es ist eine zusätzliche Informationsverarbeitung erforderlich, und die Verarbeitung sollte je nach Aufgabenstellung unterschiedlich sein. Manche Menschen müssen das Gesamtbild sehen, während andere die Details betrachten möchten. Hierzu kommen unterschiedliche Methoden zum Einsatz.

6.3 Subtrahieren einer konstanten Steigung

Mit Sondenmikroskopen aufgenommene Oberflächenbilder weisen typischerweise eine Gesamtneigung auf. Dies kann mehrere Gründe haben. Erstens kann die Neigung aufgrund einer ungenauen Platzierung der Probe relativ zur Sonde auftreten; zweitens kann es zu einer Temperaturdrift kommen, die zu einer Verschiebung der Sonde relativ zur Probe führt; Drittens kann es an der Nichtlinearität der Piezoscanner-Bewegungen liegen. Die Anzeige der Neigung beansprucht viel nutzbaren Platz im SPM-Rahmen, sodass kleine Details des Bildes unsichtbar werden. Um diesen Nachteil zu beseitigen, wird die Operation des Subtrahierens einer konstanten Steigung durchgeführt. Dazu wird im ersten Schritt die Näherungsebene mithilfe der Methode der kleinsten Quadrate ermittelt

P(x,y), das minimale Abweichungen vom Oberflächenrelief Z = f(x,y) aufweist, dann wird diese Ebene vom SPM-Bild subtrahiert. Es empfiehlt sich, die Subtraktion je nach Art der Steigung auf unterschiedliche Weise durchzuführen.

Wenn die Neigung im SPM-Bild auf die Neigung der Probe relativ zur Sondenprobe zurückzuführen ist, empfiehlt es sich, die Ebene um einen Winkel zu drehen, der dem Winkel zwischen der Normalen der Ebene und der Z-Achse entspricht; in diesem Fall werden die Oberflächenkoordinaten Z = f(x,y) entsprechend räumlicher Rotationstransformationen transformiert. Allerdings ist es mit dieser Transformation möglich, ein Bild der Oberfläche in Form einer mehrwertigen Funktion Z = f(x,y) zu erhalten. Wenn die Neigung auf thermische Drift zurückzuführen ist, reduziert sich das Verfahren zum Subtrahieren der Neigung auf das Subtrahieren der Z-Koordinaten der Ebene von den Z-Koordinaten des SPM-Bildes:

Das Ergebnis ist ein Array mit einem kleineren Wertebereich und feine Details im Bild werden in mehr Farben reflektiert und sind dadurch besser sichtbar.

6.4 Beseitigung von Verzerrungen im Zusammenhang mit Scannermängeln

Die Unvollkommenheit der Scannereigenschaften führt dazu, dass das SPM-Bild eine Reihe spezifischer Verzerrungen enthält. Teilweise Unvollkommenheiten des Scanners, wie z. B. Ungleichheit des Vorwärts- und Rückwärtshubs des Scanners (Hysterese), Kriechen und Nichtlinearität der Piezokeramik, werden durch Hardware und die Wahl optimaler Scanmodi ausgeglichen. Dennoch enthalten SPM-Bilder Verzerrungen, die auf Hardwareebene nur schwer zu beseitigen sind. Da insbesondere die Bewegung des Scanners in der Probenebene die Position der Sonde über der Oberfläche beeinflusst, sind SPM-Bilder eine Überlagerung des echten Reliefs und einer Oberfläche zweiter (und oft höherer) Ordnung.

Um diese Art von Verzerrung zu beseitigen, wird die Methode der kleinsten Quadrate verwendet, um eine Näherungsfläche zweiter Ordnung P(x,y) zu finden, die minimale Abweichungen von der ursprünglichen Funktion Z = f(x,y) aufweist, und dann ist diese Fläche vom ursprünglichen SPM-Bild subtrahiert:


Eine andere Art von Verzerrung ist mit der Nichtlinearität und Nichtorthogonalität der Scannerbewegungen in der X- und Y-Ebene verbunden. Dies führt zu einer Verzerrung geometrischer Proportionen in verschiedenen Teilen des SPM-Bildes der Oberfläche. Um solche Verzerrungen zu beseitigen, wird ein Verfahren zur Korrektur von SPM-Bildern mithilfe einer Korrekturkoeffizientendatei durchgeführt, die erstellt wird, wenn ein bestimmter Scanner Teststrukturen mit einem bekannten Relief scannt.

6.5 SPM-Bilder filtern

Geräterauschen (hauptsächlich das Rauschen hochempfindlicher Eingangsverstärker), Instabilität des Sonden-Proben-Kontakts beim Scannen, externe akustische Geräusche und Vibrationen führen dazu, dass SPM-Bilder neben nützlichen Informationen eine Rauschkomponente aufweisen. Teilweises Rauschen in SPM-Bildern kann mithilfe von Software entfernt werden.

6.6 Medianfilterung

Die Medianfilterung liefert gute Ergebnisse beim Entfernen von hochfrequentem Zufallsrauschen in SPM-Frames. Hierbei handelt es sich um eine nichtlineare Bildverarbeitungsmethode, deren Kern wie folgt erklärt werden kann. Es wird ein funktionierendes Filterfenster ausgewählt, das aus nxn Punkten besteht (zur Sicherheit nehmen wir ein 3 x 3-Fenster, d. h. mit 9 Punkten (Abb. 24)).

Während des Filtervorgangs bewegt sich dieses Fenster von Punkt zu Punkt über den Rahmen und der folgende Vorgang wird ausgeführt. Die Amplitudenwerte des SPM-Bildes an den Punkten dieses Fensters werden in aufsteigender Reihenfolge angeordnet und der Wert in der Mitte der sortierten Zeile wird in den zentralen Punkt des Fensters eingegeben. Anschließend wird das Fenster zum nächsten Punkt verschoben und der Sortiervorgang wiederholt. Starke zufällige Ausreißer und Fehler bei einer solchen Sortierung landen daher immer am Rand des sortierten Arrays und werden nicht in das endgültige (gefilterte) Bild einbezogen. Bei dieser Verarbeitung verbleiben ungefilterte Bereiche an den Rändern des Rahmens, die im endgültigen Bild verworfen werden.

6.7 Methoden zur Rekonstruktion einer Oberfläche aus ihrem SPM-Bild

Einer der Nachteile aller Verfahren der Rastersondenmikroskopie ist die endliche Größe des Arbeitsteils der verwendeten Sonden. Dies führt zu einer erheblichen Verschlechterung der räumlichen Auflösung von Mikroskopen und zu erheblichen Verzerrungen in SPM-Bildern beim Scannen von Oberflächen mit Reliefunregelmäßigkeiten, die mit den charakteristischen Abmessungen des Arbeitsteils der Sonde vergleichbar sind.

Tatsächlich ist das im SPM erhaltene Bild eine „Faltung“ der Sonde und der untersuchten Oberfläche. Der Vorgang der „Faltung“ der Sondenform mit dem Oberflächenrelief ist im eindimensionalen Fall in Abb. dargestellt. 25.

Dieses Problem kann teilweise durch kürzlich entwickelte Methoden zur Rekonstruktion von SPM-Bildern gelöst werden, die auf der Computerverarbeitung von SPM-Daten unter Berücksichtigung der spezifischen Form der Sonden basieren. Die effektivste Methode zur Oberflächensanierung ist die numerische Dekonvolutionsmethode, die die experimentell durch Scannen von Teststrukturen (mit bekannter Oberflächentopographie) erhaltene Sondenform nutzt.

Es ist zu beachten, dass eine vollständige Wiederherstellung der Probenoberfläche nur möglich ist, wenn zwei Bedingungen erfüllt sind: Die Sonde berührte während des Scanvorgangs alle Punkte der Oberfläche und zu jedem Zeitpunkt berührte die Sonde nur einen Punkt der Oberfläche. Wenn die Sonde beim Scannen bestimmte Bereiche der Oberfläche nicht erreichen kann (z. B. wenn die Probe überhängende Bereiche des Reliefs aufweist), erfolgt nur eine teilweise Wiederherstellung des Reliefs. Darüber hinaus gilt: Je mehr Punkte auf der Oberfläche die Sonde beim Scannen berührt, desto zuverlässiger lässt sich die Oberfläche rekonstruieren.

In der Praxis sind das SPM-Bild und die experimentell bestimmte Sondenform zweidimensionale Arrays diskreter Werte, für die die Ableitung eine schlecht definierte Größe ist. Anstatt daher in der Praxis die Ableitung diskreter Funktionen zu berechnen, wird bei der numerischen Entfaltung von SPM-Bildern die Bedingung des minimalen Abstands zwischen der Sonde und der Oberfläche verwendet, wenn mit einer konstanten Durchschnittshöhe gescannt wird.

In diesem Fall kann die Höhe des Oberflächenreliefs an einem bestimmten Punkt als Mindestabstand zwischen dem Sondenpunkt und dem entsprechenden Oberflächenpunkt für eine gegebene Position der Sonde relativ zur Oberfläche angesehen werden. In ihrer physikalischen Bedeutung entspricht diese Bedingung der Bedingung der Gleichheit der Ableitungen, ermöglicht jedoch die Suche nach Kontaktpunkten der Sonde mit der Oberfläche mit einer geeigneteren Methode, was die Zeit für die Rekonstruktion des Reliefs erheblich verkürzt.

Zur Kalibrierung und Bestimmung der Form des Arbeitsteils der Sonden werden spezielle Teststrukturen mit bekannten Oberflächenreliefparametern verwendet. Die Typen der gängigsten Teststrukturen und ihre charakteristischen Bilder, die mit einem Rasterkraftmikroskop gewonnen wurden, sind in Abb. dargestellt. 26 und Abb. 27.

Mit dem Kalibriergitter in Form scharfer Spitzen können Sie die Spitze der Sonde genau definieren, während das rechteckige Gitter dabei hilft, die Form der Seitenfläche wiederherzustellen. Durch die Kombination der Ergebnisse des Scannens dieser Gitter ist es möglich, die Form des Arbeitsteils der Sonden vollständig wiederherzustellen.


7. Modernes SPM

1) Rastersondenmikroskop SM-300

Entwickelt, um die morphologischen Merkmale und die Struktur des Porenraums zu untersuchen. Der SM-300 (Abbildung 28) verfügt über ein integriertes optisches Positionierungsmikroskop, das die endlose Suche nach einem interessierenden Bereich überflüssig macht. Ein farbiges optisches Bild der Probe wird bei leichter Vergrößerung auf einem Computermonitor angezeigt. Das Fadenkreuz auf dem optischen Bild entspricht der Position des Elektronenstrahls. Mithilfe des Fadenkreuzes können Sie schnell positionieren, um einen Bereich zu definieren, der für die Rasteranalyse von Interesse ist

Reis. 28. SPM SM-300 Elektronenmikroskop. Die optische Positionierungseinheit ist mit einem separaten Rechner ausgestattet, was ihre Hardwareunabhängigkeit vom Scanmikroskop gewährleistet.

FÄHIGKEITEN SM - 300

· Garantierte Auflösung von 4 nm

· Einzigartiges optisches Positionierungsmikroskop (optional)

· Intuitive Windows®-Software

Vollständig computergesteuertes Scanmikroskop und Bildgebung

Standard-TV-Ausgang mit digitaler Signalverarbeitung

· Computersteuerung des Niedervakuumsystems (optional)

· Alle Untersuchungen werden an der gleichen Position der Applikatorachse (12 mm) durchgeführt.

Elementare Röntgenmikroanalyse im Niedrig- und Hochvakuummodus (optional)

Fähigkeit, bei normalen Raumlichtverhältnissen zu arbeiten

· Untersuchung nichtleitender Proben ohne deren vorherige Vorbereitung

Auflösung 5,5 nm im Niedrigvakuummodus

· Softwaresteuerung der Modusumschaltung

Wählbarer Kammervakuumbereich 1,3 – 260 Pa

· Anzeigen von Bildern auf einem Computerbildschirm

· Serieller V-Rückstreu-Robinson-Sensor

2) Supra50VP hochauflösendes Rastersondenmikroskop mit INCA Energy+Oxford Mikroanalysesystem.

Das Gerät (Abb. 29) ist für die Forschung in allen Bereichen der Materialwissenschaften, im Bereich der Nano- und Biotechnologien bestimmt. Das Gerät ermöglicht die Arbeit mit großen Proben und unterstützt außerdem den variablen Druckmodus zur Untersuchung nichtleitender Proben ohne Vorbereitung. Reis. 29. SPM Supra50VP

OPTIONEN:

Beschleunigungsspannung 100 V – 30 kV (Feldemissionskathode)

Max. auf x 900000 erhöhen

Ultrahohe Auflösung – bis zu 1 nm (bei 20 kV)

Vakuummodus mit variablem Druck von 2 bis 133 Pa

Beschleunigungsspannung – von 0,1 bis 30 kV

Motorisierter Tisch mit fünf Freiheitsgraden

Auflösung des EDX-Detektors 129 eV auf der Ka(Mn)-Linie, Zählrate bis zu 100.000 Zählungen/s

3) Modernisiertes Mikroskop LEO SUPRA 25 mit „GEMINI“-Säule und Feldemission (Abb. 30).

– Entwickelt für die Nanoanalyseforschung

– Kann sowohl EDX- als auch WDX-Systeme für die Mikroanalyse anschließen

– Auflösung 1,5 nm bei 20 kV, 2 nm bei 1 kV.


Abschluss

Durch den Einsatz der Sondenmikroskopie konnten in den vergangenen Jahren einzigartige wissenschaftliche Ergebnisse in verschiedenen Bereichen der Physik, Chemie und Biologie erzielt werden.

Waren die ersten Rastersondenmikroskope Indikatorgeräte für die qualitative Forschung, so ist ein modernes Rastersondenmikroskop ein Gerät, das bis zu 50 verschiedene Forschungstechniken integriert. Es ist in der Lage, bestimmte Bewegungen im Sonden-Probe-System mit einer Genauigkeit von 0,1 % auszuführen, den Sondenformfaktor zu berechnen und Präzisionsmessungen ziemlich großer Größen (bis zu 200 µm in der Scanebene und 15–20 µm in der Höhe) durchzuführen ) und ermöglichen gleichzeitig eine submolekulare Auflösung.

Rastersondenmikroskope haben sich zu einer der beliebtesten Instrumentenklassen für die wissenschaftliche Forschung auf dem Weltmarkt entwickelt. Es entstehen ständig neue Gerätedesigns, die auf verschiedene Anwendungen spezialisiert sind.

Die dynamische Entwicklung der Nanotechnologie erfordert einen immer stärkeren Ausbau der Leistungsfähigkeit der Forschungstechnologie. Weltweit arbeiten Hightech-Unternehmen an der Schaffung von Forschungs- und Technologie-Nanokomplexen, die ganze Gruppen analytischer Methoden vereinen, wie zum Beispiel: Raman-Spektroskopie, Lumineszenzspektroskopie, Röntgenspektroskopie zur Elementaranalyse, hochauflösende optische Mikroskopie, Elektronenmikroskopie , fokussierte Ionentechniken, Bündel. Systeme erwerben leistungsstarke intellektuelle Fähigkeiten: die Fähigkeit, Bilder zu erkennen und zu klassifizieren, die erforderlichen Kontraste hervorzuheben, sind mit der Fähigkeit ausgestattet, Ergebnisse zu simulieren, und Rechenleistung wird durch den Einsatz von Supercomputern bereitgestellt.

Die zu entwickelnde Technologie verfügt über leistungsstarke Fähigkeiten, das ultimative Ziel ihres Einsatzes besteht jedoch darin, wissenschaftliche Ergebnisse zu erzielen. Die Beherrschung der Fähigkeiten dieser Technologie an sich ist eine Aufgabe von hoher Komplexität und erfordert die Ausbildung hochqualifizierter Spezialisten, die in der Lage sind, diese Geräte und Systeme effektiv zu nutzen.


Referenzliste

1. Nevolin V. K. Grundlagen der Tunnelsondentechnologie / V. K. Nevolin, - M.: Nauka, 1996, - 91 S.

2. Kulakov Yu. A. Elektronenmikroskopie / Yu. A. Kulakov, – M.: Znanie, 1981, – 64 S.

3. Volodin A.P. Rastermikroskopie / A. P. Volodin, – M.: Nauka, 1998, – 114 S.

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5. Mironov V. Grundlagen der Rastersondenmikroskopie / V. Mironov, – M.: Tekhnosphere, 2004, – 143 S.

6. Rykov S. A. Rastersondenmikroskopie von Halbleitermaterialien / S. A. Rykov, – St. Petersburg: Nauka, 2001, – 53 S.

7. Bykov V. A., Lazarev M. I. Rastersondenmikroskopie für Wissenschaft und Industrie / V. A. Bykov, M. I. Lazarev // Elektronik: Wissenschaft, Technologie, Wirtschaft, – 1997, – Nr. 5, – Mit. 7 – 14.

Die Idee, mithilfe einer scharfen Sonde superhochauflösende Bilder der Oberfläche einer Probe zu erhalten, wurde erstmals 1966 vorgeschlagen und 1972 von Russell Young, der sich mit Oberflächenphysik beschäftigte, umgesetzt. Ein Diagramm von Youngs Installation ist in der Abbildung dargestellt. Die zu untersuchende leitfähige Probe wird an einem groben Annäherungsmechanismus befestigt, der auf einer Differentialmikroschraube basiert. Die Probe wird zu einer scharfen Wolframnadel gebracht, die auf einem Präzisions-XYZ-Scanner mit Piezoantrieb montiert ist. Der zwischen der Sondennadel und der Probe angelegte Potentialunterschied führt zur Emission von Elektronen, die vom Gerät aufgezeichnet werden. Der Rückkopplungsmechanismus hält einen konstanten Emissionsstrom aufrecht, indem er die Z-Koordinatenposition der Sonde (d. h. den Abstand zwischen der Sonde und der Oberfläche) ändert. Durch die Aufzeichnung des Rückmeldungssignals auf einem Rekorder oder Oszilloskop können Sie die Oberflächentopographie wiederherstellen.

Obwohl die räumliche Auflösung von Yangs Instrument in der Probenebene die Auflösung eines herkömmlichen optischen Mikroskops nicht übertraf, verfügte die Installation über alle charakteristischen Merkmale eines SPM und ermöglichte die Unterscheidung von Atomschichten auf der Probe.

Einige Jahre später, Ende der 70er Jahre, begannen die Physiker Gerd Binnig und Heinrich Rohrer vom IBM Forschungslabor in Zürich mit der Entwicklung des ersten Rastertunnelmikroskops. Aufgrund ihrer umfangreichen Erfahrung in der Elektronenmikroskopie und der Erforschung des Tunneleffekts kamen sie auf die Idee, eine Installation ähnlich dem Topografiner von Young zu schaffen.

Anstelle eines Emissionsstroms verwendeten sie jedoch einen Tunneleffektstrom, der es ermöglichte, die Auflösung des Geräts um Größenordnungen zu erhöhen. Es wurden viele Bilder mit atomarer Auflösung aufgenommen, und weitere Verbesserungen des Instruments führten zur Entwicklung vieler anderer Arten von SPMs. 1986 erhielten Binnig und Rohrer für die Entwicklung des Rastertunnelmikroskops den Nobelpreis für Physik. Die Entstehungsgeschichte des ersten STM lässt sich aus Binnigs Nobelrede nachlesen
Mit der weiteren Verbesserung der Installationen lernten die Forscher nicht nur, die Oberflächentopographie zu messen, sondern auch einzelne Atome zu manipulieren! Die Bedeutung dieses Ereignisses ist vergleichbar mit dem Start des ersten künstlichen Satelliten in die Erdumlaufbahn, und vielleicht ist dies der erste Schritt zur Schaffung der wichtigsten Technologien der Zukunft.

Die Nutzung des Tunneleffekts im STM ermöglicht nicht nur eine ultrahohe Auflösung, sondern erlegt der zu untersuchenden Probe auch eine Reihe erheblicher Einschränkungen auf: Sie muss leitfähig sein und es empfiehlt sich, Messungen im Hochvakuum durchzuführen. Dies schränkt den Anwendungsbereich von STM erheblich ein. Daher haben Forscher ihre Bemühungen auf die Entwicklung neuer Arten von SPMs konzentriert, die diese Einschränkungen nicht aufweisen. 1986 wurde ein Artikel von Binnig, Quat und Gerber veröffentlicht, der einen neuen Mikroskoptyp beschrieb – das Atomic Force Microscope (AFM). Diese Art von Mikroskop verwendet eine spezielle Sonde – einen Ausleger – eine scharfe Silikonnadel, die am Ende eines Federbalkens befestigt ist. Wenn diese Nadel und die Oberfläche der Probe auf einen Abstand von etwa zehn Nanometern zusammenkommen (wenn die Oberfläche der Probe zuvor von einer Wasserschicht befreit wurde), beginnt der Strahl in Richtung Probe abzuweichen, weil Die Nadelspitze interagiert durch Van-der-Waals-Kräfte mit der Oberfläche. Bei weiterer Annäherung an die Oberfläche wird die Nadel durch die Wirkung elektrostatischer Abstoßungskräfte in die entgegengesetzte Richtung ausgelenkt. Die Abweichung der Nadel von der Gleichgewichtsposition im Binnig-Aufbau wurde mit einer Tunnelmikroskopnadel erfasst.

Die Verwendung eines Auslegers ermöglichte die Untersuchung nichtleitender Proben. Und die weitere Verbesserung der Nachweissysteme hat zur Entwicklung von Mikroskopen geführt, die Messungen nicht nur in Luft, sondern auch in Flüssigkeiten durchführen können, was besonders wichtig bei der Untersuchung biologischer Proben ist. Darüber hinaus wurden Methoden zur Messung der Kraftwechselwirkung zwischen Cantilever und Probe entwickelt, mit deren Hilfe es möglich wurde, die Wechselwirkungskräfte zwischen einzelnen Atomen mit charakteristischen Werten auf dem Niveau von 10 -9 Newton zu bestimmen.

Seit Mitte der 1980er Jahre ist die Zahl der Veröffentlichungen zum Thema Sondenmikroskopie explosionsartig angestiegen. Es sind viele Arten von SPMs erschienen, viele kommerziell erhältliche Instrumente sind erschienen, Lehrbücher zur Sondenmikroskopie wurden veröffentlicht und die Grundlagen des SPM-Betriebs werden in Kursen an vielen höheren Bildungseinrichtungen erlernt.

Forschung zu piezoelektrischen Mikroverschiebungsscannern.

Ziel der Arbeit: Untersuchung der physikalischen und technischen Prinzipien zur Gewährleistung von Mikrobewegungen von Objekten in der Rastersondenmikroskopie, umgesetzt mit piezoelektrischen Scannern

Einführung

Die Rastersondenmikroskopie (SPM) ist eine der leistungsstarken modernen Methoden zur Untersuchung der Eigenschaften fester Oberflächen. Derzeit kommt kaum Forschung im Bereich der Oberflächenphysik und Mikrotechnik ohne den Einsatz von SPM-Methoden aus.

Die Prinzipien der Rastersondenmikroskopie können als grundlegende Grundlage für die Entwicklung einer Technologie zur Erzeugung nanoskaliger Festkörperstrukturen (1 nm = 10 A) genutzt werden. Zum ersten Mal in der technologischen Praxis der Herstellung künstlicher Objekte stellt sich die Frage, ob die Prinzipien der atomaren Montage bei der Herstellung von Industrieprodukten genutzt werden sollen. Dieser Ansatz eröffnet Perspektiven für die Implementierung von Geräten, die eine sehr begrenzte Anzahl einzelner Atome enthalten.

Das Rastertunnelmikroskop (STM), das erste einer Familie von Sondenmikroskopen, wurde 1981 von den Schweizer Wissenschaftlern G. Binnig und G. Rohrer erfunden. In ihrer Arbeit zeigten sie, dass dies eine relativ einfache und sehr effektive Möglichkeit ist, Oberflächen mit hoher räumlicher Auflösung bis in die atomare Ordnung zu untersuchen. Echte Anerkennung fand diese Technik nach der Visualisierung der atomaren Struktur der Oberfläche einer Reihe von Materialien und insbesondere der rekonstruierten Oberfläche von Silizium. 1986 erhielten G. Binnig und G. Poper den Nobelpreis für Physik für die Entwicklung eines Tunnelmikroskops. Im Anschluss werden das Tunnelmikroskop, das Rasterkraftmikroskop (AFM), das Magnetkraftmikroskop (MFM), das elektrische Kraftmikroskop (EFM), das optische Nahfeldmikroskop (NFM) und viele andere Geräte mit ähnlichen Funktionsprinzipien genannt Rastersondenmikroskope.

1. Allgemeine Funktionsprinzipien von Rastersondenmikroskopen

Bei Rastersondenmikroskopen erfolgt die Untersuchung des Mikroreliefs und der lokalen Eigenschaften der Oberfläche mit speziell präparierten Nadelsonden. Der Krümmungsradius des Arbeitsteils solcher Sonden (Spitze) hat Abmessungen in der Größenordnung von zehn Nanometern. Der charakteristische Abstand zwischen Sonde und Probenoberfläche liegt bei Sondenmikroskopen in der Größenordnung von 0,1 – 10 nm.

Die Funktionsweise von Sondenmikroskopen basiert auf verschiedenen Arten der physikalischen Wechselwirkung der Sonde mit den Atomen der Probenoberfläche. Somit basiert die Funktionsweise eines Tunnelmikroskops auf dem Phänomen des Tunnelstroms, der zwischen einer Metallnadel und einer leitenden Probe fließt; Dem Betrieb von Atomkraft-, Magnetkraft- und elektrischen Kraftmikroskopen liegen verschiedene Arten von Kraftwechselwirkungen zugrunde.

Betrachten wir die gemeinsamen Merkmale verschiedener Sondenmikroskope. Lassen Sie die Wechselwirkung der Sonde mit der Oberfläche durch einen Parameter charakterisieren R. Wenn eine ausreichend scharfe und eins-zu-eins-Abhängigkeit des Parameters vorliegt R vom Sonden-Proben-Abstand P = P(z), dann kann dieser Parameter verwendet werden, um ein Rückkopplungssystem (FS) zu organisieren, das den Abstand zwischen der Sonde und der Probe steuert. In Abb. Abbildung 1 zeigt schematisch das allgemeine Prinzip der Organisation der Rückkopplung eines Rastersondenmikroskops.

Reis. 1. Diagramm des Sondenmikroskop-Feedbacksystems

Das Rückkopplungssystem behält den Parameterwert bei R konstant, gleich dem Wert Ro, vom Betreiber angegeben. Ändert sich der Sonden-Oberflächenabstand (z. B. vergrößert sich), dann kommt es zu einer Änderung (Erhöhung) des Parameters R. Im OS-System wird ein wertproportionales Differenzsignal erzeugt. P= P - Po, der auf den erforderlichen Wert verstärkt und dem Aktorelement IE zugeführt wird. Der Aktuator verarbeitet dieses Differenzsignal und bringt die Sonde näher an die Oberfläche oder bewegt sie weg, bis das Differenzsignal Null wird. Auf diese Weise kann der Abstand zwischen Spitze und Probe mit hoher Genauigkeit eingehalten werden. Bei bestehenden Sondenmikroskopen erreicht die Genauigkeit der Einhaltung des Sondenoberflächenabstands ~0,01 Å. Wenn sich die Sonde entlang der Probenoberfläche bewegt, ändert sich der Wechselwirkungsparameter R, verursacht durch die Oberflächentopographie. Das OS-System verarbeitet diese Änderungen, sodass bei Bewegungen der Sonde in der X- und Y-Ebene das Signal am Aktuator proportional zur Oberflächentopographie ist.

Um ein SPM-Bild zu erhalten, wird ein speziell organisierter Prozess zum Scannen der Probe durchgeführt. Beim Scannen bewegt sich die Sonde zunächst entlang einer bestimmten Linie über die Probe (Linienscan), während der Signalwert am Aktuator, proportional zur Oberflächentopographie, im Computerspeicher aufgezeichnet wird. Anschließend kehrt die Sonde zum Startpunkt zurück und bewegt sich zur nächsten Scanlinie (Frame-Scan), und der Vorgang wiederholt sich erneut. Das so beim Scannen erfasste Rückmeldesignal wird von einem Computer verarbeitet und anschließend ein SPM-Bild des Oberflächenreliefs erstellt Z = f(x,y) unter Verwendung von Computergrafiken erstellt. Neben der Untersuchung der Oberflächentopographie ermöglichen Sondenmikroskope die Untersuchung verschiedener Oberflächeneigenschaften: mechanische, elektrische, magnetische, optische und viele andere.

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